刮板式分子蒸餾儀是一種高效的蒸發(fā)和蒸餾設備,基于分子間不同的揮發(fā)性,通過刮板系統(tǒng)強制將液體成膜,利用溫度差異實現(xiàn)成分分離。其核心部件包括蒸餾柱、加熱器、冷凝器和轉(zhuǎn)動刮板,其中刮板由硬碳或聚四氟乙烯制成,負責將液體均勻分布在旋轉(zhuǎn)的圓柱形表面上,形成薄液膜并加速蒸發(fā)面液層的更新,從而強化傳熱和傳質(zhì)過程。
該設備特別適用于高沸點熱敏性物質(zhì)的蒸餾分離,如化學工業(yè)中的高沸點物質(zhì)提純、聚合物分離,醫(yī)藥制藥中的藥物中間體純化、天然產(chǎn)物萃取,以及食品工業(yè)中的油脂脫酸、香精香料濃縮等。
一、準備工作
檢查設備狀態(tài)
確認設備清潔無殘留,密封件完好,無泄漏。
檢查刮板系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空泵、冷凝器等部件是否正常。
安裝物料和溶劑
將待分離的物料加入蒸發(fā)筒中,注意不要超過設備的最大容量。
如果需要,添加適量的溶劑(如乙醇、丙酮等)輔助蒸餾。
連接真空泵和冷凝器
確保真空泵與設備連接緊密,冷凝器通入冷卻水(或低溫介質(zhì))。
設定參數(shù)
根據(jù)物料特性,設定加熱溫度、壓力、刮板轉(zhuǎn)速等參數(shù)。
二、啟動設備
啟動真空泵
打開真空泵,抽真空至設備內(nèi)部壓力達到設定值(通常為1~100 Pa)。
檢查真空度是否穩(wěn)定,確保無泄漏。
開啟加熱系統(tǒng)
緩慢加熱蒸發(fā)筒,避免溫度驟升導致物料分解或爆沸。
加熱溫度根據(jù)物料的沸點設定,通常略低于物料的沸點。
啟動刮板系統(tǒng)
啟動刮板電機,調(diào)整刮板轉(zhuǎn)速,使其與蒸發(fā)筒內(nèi)壁保持良好的接觸。
刮板轉(zhuǎn)速不宜過快,以免損壞蒸發(fā)筒或影響分離效果。
三、蒸餾過程
觀察物料狀態(tài)
通過視鏡觀察物料的蒸發(fā)情況,確保物料均勻受熱并形成穩(wěn)定的液膜。
如果物料出現(xiàn)局部過熱或結(jié)焦,及時調(diào)整加熱功率或刮板轉(zhuǎn)速。
收集餾分
輕組分(低沸點物質(zhì))經(jīng)冷凝器冷卻后收集為餾出液。
重組分(高沸點物質(zhì))留在蒸發(fā)筒底部,可定期排出。
調(diào)節(jié)參數(shù)
根據(jù)餾出液的組成和收率,適時調(diào)整加熱溫度、壓力或刮板轉(zhuǎn)速。
四、結(jié)束操作
停止加熱和刮板
關(guān)閉加熱系統(tǒng),停止刮板電機,讓設備自然冷卻。
關(guān)閉真空泵
先打開設備與大氣的連通閥,再關(guān)閉真空泵,避免真空泵油倒灌。
排出物料
待設備冷卻后,排出蒸發(fā)筒底部的重組分和冷凝器中的餾出液。
清洗設備
用適當?shù)娜軇┣逑凑舭l(fā)筒、冷凝器和刮板系統(tǒng),清除殘留物。
清洗后徹d干燥設備,避免水分殘留。